DSC技术在胶黏剂中的应用
01.使用DSC对胶黏剂表征 1.如何进行定量测试与结果分析
2.胶黏剂的特征曲线
3.影响定量测试的因素
通过施加使用机理的向量,将该过程中测试胶黏剂的热流变化进行量化,与时间进行积分可计算出过程的能量变化,即固化焓或熔融焓。
固化胶水固化度计算公式:
影响测试准确性因素
1.固化机理匹配性
2.进样量不宜过多或过少,一般5mg~10mg适宜
3.样品在运输中避免相关向量的影响
4.样品与DSC坩埚接触性
5.原胶与样品的一致性(厂商/料号/批次)
6.加固化剂型胶黏剂需结合FTIR进行分析
【背景】:摄像头模组定焦后点胶(光固化胶黏剂),装配后发现变焦,异常率15%。
【分析】
通过力值测试发现,异常品的推力明显小于复照后的样品,推测胶黏剂可能存在固化不足的问题。
取原胶以及摄像头点胶区域使用UVDSC测试,发现摄像头的胶黏剂并未完全固化。
样品类别 | 固化反应焓 (J/g) | 固化度 (%) |
原胶 | 263.08 | / |
摄像头 1-1 内层 | 11.30 | 95.70 |
摄像头 1-2 中层 | 11.85 | 95.50 |
摄像头 1-3 外层 | 9.21 | 96.50 |
摄像头 2-1 内层 | 20.41 | 92.24 |
摄像头 2-2 中层 | 16.29 | 93.81 |
摄像头 2-3 外层 | 15.56 | 94.09 |
•通过数据比对,外层胶黏剂固化程度向内层逐渐降低,这与UV光随距离衰减有关;
•表明胶黏剂固化程度不足,导致整体粘结性能降低,随装配时受到的力或震动发生移位,从而导致失焦。
【建议】
优化固化条件,如延长光照时间、优化光照距离、调整胶厚。
优化后图片
【背景】:客户提供热固化胶黏剂,委托实验室协助选择合适的固化工艺。
分析:
使用DSC对原胶进行动态升温,获得固化反应曲线,曲线表明在120度左右为胶黏剂固化速度Zui快的温度。
使用DSC选用不同温度进行恒温固化,通过对比测试曲线,温度选用110度以上时胶黏剂固化速度加快。
用烘箱对胶黏剂进行固化,120度胶黏剂存在大量气孔。
【建议】选用110℃/15min作为其固化条件。
【背景】:铝合金板材使用AB胶粘结Logo,存在10%的不良脱落。
【分析】
形貌观察AB胶基本都固化在Logo上,存在部分区域表面分布不均匀,裸露出不锈钢基材。
• 对AB胶取样进行DSC测试,曲线无相关放热峰,表明AB胶可反应的成分已反应完全;
•但通过FTIR图谱表明不同取样位置的聚丙烯酸树脂含量存在差异。结合DSC&FTIR分析表明不同区域间的AB组分比例存在差异,导致反应存在组分残留,从而影响粘结强度下降,进而产生失效。
【建议】
加强对AB胶混合工艺的管控,以确保组分混合均匀。